說到化妝品中的工藝設(shè)計(jì)及控制之前，需要先了解乳化體，乳化體是一種多相分散體系，它是一種液體以極小的液滴形式分散在另一種與其不相混溶的液體中所構(gòu)成的其分散度比典型的憎液溶膠低得多，分散相粒子直徑一般在0.1-10μm之間，有的屬于粗分散體系，甚至用肉眼即可觀察到其中的分散相粒子。

乳化體的兩種基本類型

乳化體兩種基本類型：W/O乳化體表示“油包水”乳化體和O/W乳化體表示“水包油”乳化體。

乳化體分散相粒徑與乳化體外觀關(guān)系

化妝品中的工藝設(shè)計(jì)

01

乳化工藝過程概述

乳化工藝工程涉及油相制備、水相制備、乳化、降溫、出料、灌裝等過程。

02

乳化劑加入方式選擇

乳化劑溶于水中的方法：這種方法直接將乳化劑直接溶解于水中，然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中，制成油/水型乳化體。

乳化劑溶于油中的方法：將乳化劑溶于油相，有兩種方法可得到乳化體。

一是將乳化劑和油脂的混合物直接加入水中形成為油/水乳化體。

二是將乳化劑溶于油中，將水相加入油脂混合物中，開始時(shí)形成為水/油型乳化體，當(dāng)加入更多的水后，黏度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。

乳化劑分別溶解的方法：這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中，油溶性乳化劑溶于油中，乳化時(shí)將水相加入油相中，開始形成水/油型乳化體，當(dāng)加入多量的水后，黏度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水乳化體。如果做成W/O型乳化體，先將油相加入水相生成O/W型乳化體，再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。

初生皂法：在使用反應(yīng)型皂類乳化劑乳化的O/W型或W/O型乳化體可以用這個(gè)方法來制備，即將脂肪酸原料溶于油中，堿類原料用于水中，分貝加熱后進(jìn)行混合、攪拌，脂肪酸與堿接觸在油水界面上發(fā)生中和反應(yīng)生產(chǎn)皂，進(jìn)而起到乳化作用。

交替加液的方法：在乳化鍋中加入乳化劑，然后邊攪拌，邊少量分批交替加入油相和水相。

目前，乳化劑溶于油中的方法、乳化劑分別溶解的方法初生皂法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法，其中乳化劑溶于油中的方法和乳化劑分別溶解的方法制得的產(chǎn)品一般顆粒較細(xì)、較均勻、也比較穩(wěn)定。

03

轉(zhuǎn)相工藝

增加外相的轉(zhuǎn)相法：當(dāng)制備一個(gè)O/W型的乳化體時(shí)，可以將水相慢慢加入油相中，開始由于水相量少，體系先形成W/O型乳液，隨著水相不斷的加入，油相無法包住如此多的水相，被迫發(fā)生轉(zhuǎn)相形成O/W型乳化體，這種情況必須是在合適的乳化劑情況下才能進(jìn)行。

降低溫度的轉(zhuǎn)相法：對(duì)于用非離子乳化劑制備的O/W型乳液，在某一溫度點(diǎn)，內(nèi)相和外相將會(huì)互相轉(zhuǎn)化，變型成為W/O乳液，這一溫度叫做轉(zhuǎn)相溫度。

加入陰離子表面活性劑的轉(zhuǎn)相法：在非離子乳化體系中，加入少量的陰離子乳化劑，將大大提高乳化體系的濁點(diǎn)，利用這一點(diǎn)可以將濁點(diǎn)在50-60℃的非離子乳化劑加入油相中，然后和水相在80℃左右混合，這是易形成W/O型的乳液，在此時(shí)加入少量的陰離子乳化劑，并激烈攪拌，乳化體系將會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)相而變成穩(wěn)定的O/W型乳液。

在制備化妝品乳化體的過程中，以上三種情況會(huì)同時(shí)發(fā)生。

化妝品中的工藝控制

乳化過程中，油相和水相的添加方法、加料速度。乳化溫度和時(shí)間、乳化鍋的結(jié)構(gòu)等對(duì)乳化體粒子的大小及其分布狀態(tài)都有很大影響。

01

化料溫度與時(shí)間

油相要避免長(zhǎng)時(shí)間過度加熱以防止某些油脂原料氧化、分解。不耐高溫的油脂、防腐劑、植物成分、香精等可在乳化之前或體系降溫之后加入。

02

加料順序與乳化

乳化前，油相和水相的添加方法（油相加水相或水相加入油相）、添加的速度、攪拌條件均會(huì)對(duì)乳化體的形成產(chǎn)生影響，需要嚴(yán)格控制相關(guān)參數(shù)。

03

乳化過程控制

乳化溫度、時(shí)間、攪拌形式、均質(zhì)器構(gòu)造等對(duì)乳化體離子的大小及其分布狀態(tài)、乳化體的黏度和穩(wěn)定性都有很大影響，屬于乳化過程控制的關(guān)鍵參數(shù)。

乳化溫度不宜過高，以高于油相中的最高熔點(diǎn)的油相原料的熔點(diǎn)10℃左右為宜，乳化時(shí)油、水兩相的溫度應(yīng)盡量接近。

乳化時(shí)間一般以20分鐘為宜，時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)使熱敏原料發(fā)生變化且對(duì)乳化體的性質(zhì)貢獻(xiàn)不大，時(shí)間過短會(huì)影響乳化體的結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性。

采用適宜的攪拌速度，過分的強(qiáng)烈攪拌對(duì)降低顆粒大小并不一定有效。

04

攪拌速度

開始乳化時(shí)采用高速度攪拌對(duì)乳化游離，而在乳化結(jié)束乳化體進(jìn)入冷卻過程后，則以中等速度或慢速攪拌對(duì)乳化體更為有利，這樣可以減少氣泡混入。如果是制備膏狀乳化產(chǎn)品，原則上可以攪拌到結(jié)膏溫度出料時(shí)為止。如果是液體產(chǎn)品，可以考慮一直攪拌至接近室溫。

均質(zhì)的速度和時(shí)間因不同的乳化體系與乳化鍋采用均質(zhì)器結(jié)構(gòu)而異，含有水溶性聚合物的體系，均質(zhì)的速度和時(shí)間更應(yīng)該加以嚴(yán)格控制，以免過度剪切而破壞聚合物的結(jié)構(gòu)，造成不可逆的黏度損失甚至改變體系的流變性質(zhì)。

05

溫度控制

制備乳化體時(shí)，除了控制攪拌機(jī)均質(zhì)速度外，還要控制好體系的溫度，包括乳化時(shí)和乳化后的溫度。

一般常使油相化料溫度控制高于其最高熔點(diǎn)原料的熔點(diǎn)10℃左右，而水相溫度則可與油相溫度接近或稍高于油相溫度。通常乳液類在75-80℃下進(jìn)行乳化。

與油相化料的另一個(gè)區(qū)別時(shí)，水相往往會(huì)先加熱至90-100℃，維持20分鐘的時(shí)間以殺滅水相原料的微生物，然后在冷卻75-80℃下進(jìn)行乳化。

在制備W/O型乳化體時(shí)，需注意水相溫度可稍高一些，此時(shí)水相體積較大，水相分散形成乳化體后，隨著溫度的降低，水相體積變小，有利于形成均勻、細(xì)小的顆粒。如果乳化時(shí)水相溫度低于油相溫度，那么油相熔點(diǎn)較高時(shí)，油水兩相混合后可能使油相高熔點(diǎn)蠟質(zhì)原料固化，影響W/O型乳化體的乳化效果。

乳化體系冷卻溫度、冷卻速度對(duì)乳化體的影響也很大。

06

香精、防腐劑的添加

香精的加入。香精是易揮發(fā)性物質(zhì)，其組成十分復(fù)雜，溫度較高時(shí)，不但易揮發(fā)損失，而且會(huì)發(fā)生一些化學(xué)反應(yīng)，使得產(chǎn)品香氣變化，也可以引起其顏色變深。對(duì)待乳液類化妝品，一般待乳化已經(jīng)完成并冷卻至50℃以下加入香精，加入時(shí)還需要結(jié)合實(shí)際設(shè)備情況綜合考慮。

防腐劑加入。加入防腐劑的溫度不宜過高，以防止某些防腐劑分解，同時(shí)避免加入溫度過低導(dǎo)致的防腐劑在體系中分布不均勻，一些固體防腐劑應(yīng)事先用溶劑溶解后再加入，以避免直接加入體系造成結(jié)塊或分散不均。

07

出料灌裝

出料溫度取決于乳化體系的軟化溫度。接近出料溫度時(shí)，要注意攪拌速度不宜過高，應(yīng)根據(jù)不同乳化體系，選擇最適宜的出料條件，因?yàn)轶w系最終的冷卻溫度、剪切力、停攪溫度等參數(shù)對(duì)乳化體系性質(zhì)均有影響。

避免工藝中引發(fā)不安全因素

01

避免在制備工藝中帶入或產(chǎn)生有害物質(zhì)

在工藝設(shè)計(jì)與操作控制上，應(yīng)盡量避免設(shè)計(jì)配方中的原料意外相遇。 例如：三乙醇胺的配方中使用防腐劑布羅波爾，在生產(chǎn)過程中就會(huì)產(chǎn)生致癌物質(zhì)亞硝胺。

02

通過工藝控制脫除在原料中帶入的有害成分

由于不可避免的原因由原料帶入的風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)，應(yīng)考慮其在生產(chǎn)過程中予以去除，這個(gè)過程可以考慮采用真空脫氣與加熱方式。

03

注意超微化制備工藝得到的產(chǎn)品安全評(píng)價(jià)

乳化體的性質(zhì)表明：分散相的粒徑越小，得到的乳化體越穩(wěn)定，乳化體外觀也更加細(xì)膩。

通過工藝調(diào)整帶來的乳化離子粒徑細(xì)化的結(jié)果導(dǎo)致產(chǎn)品的功效性發(fā)生變化，同時(shí)也使得產(chǎn)品的安全性發(fā)生變化，這種情況需要重新對(duì)經(jīng)過超微化工藝處理的產(chǎn)品進(jìn)行安全性評(píng)價(jià)。

以上為化妝品工藝相關(guān)知識(shí)匯總，不妥之處請(qǐng)批評(píng)指正！